直讀光譜儀在鐵基材料成分檢驗中的應用

　　2、原理：將製備好的塊狀樣品作為(wei) 一個(ge) 電極，用光源發生器使樣品與(yu) 電極之問激發發光，並將該光束引入分光室，通過色散原件將光譜分解後，對選定的內(nei) 標線和分析線強度進行測量，根據標準樣品製作的標準曲線，求出樣品中待測元素的含量。

　　3、試驗條件：
　　氬氣純度99.999%；
　　氬氣流量：衝(chong) 洗6~15 L/min，積分2.5~7L/min，靜止0.5~1 L/min。
　　對電極：直徑4 mm。
　　供電要求接地電阻於(yu) 4Q，主機供電220V 16A 50Hz，計算機供電220V 16A 50Hz；
　　環境條件：溫度範圍15℃～30℃，相對濕度20％～80％。

　　4、樣品製備：直讀光譜儀(yi) 分析技術要求分析樣品應保證均勻，無縮空和裂紋，鑄態樣品的製取應將鋼水注入規定的模具中，用鋁脫氧劑時，脫氧劑含量不應超過0.35%，鋼材取樣應選取具有代表性的部位。通常要求分析樣品的直徑於(yu) 16 mm，厚度於(yu) 2 mm，並保證樣品表麵平整、潔淨。把握以下兩(liang) 點對提高光譜檢驗的精度非常有益，其一，將樣品用車床和銑床加工成光滑平麵，並且用無水乙醇擦拭。其二，將標準樣品，控製樣品及試樣在同一溫度條件下激發。

　　5、減少分析誤差的方法探索：無論如何對於(yu) 直讀光譜儀(yi) 檢測，都存在分析誤差。以下幾個(ge) 方麵選擇zui合適的參數，可以zui限度地減少誤差。

　　(1)幹擾校正：幹擾校正主要包括兩(liang) 個(ge) 方麵：*，以基本元素(Fe)為(wei) 內(nei) 標，建立分析元素與(yu) 內(nei) 標間相對強度對元素含量的標準工作曲線，以消除高含量基體(ti) 對微量元素測量的影響。第二，針對固定的元素通道給選擇元素測定波長帶來的不便及高含量元素的幹擾，利用儀(yi) 器的軟件進行自動的幹擾校正。

　　(2) 標準工作曲線：在選定的分析條件下，測定標準樣品中元素的譜線強度，以基體(ti) (Fe)為(wei) 內(nei) 標，繪製相對強度與(yu) 元素含量的標準工作曲線，在清理了火花台內(nei) 部，清理了光路，改變了基體(ti) ，更換了氬氣瓶或調整了氬氣流後，都應利用兩(liang) 點法進行曲線標準化校正。

　　(3)氬氣純度及衝(chong) 洗時間對測量結果的影響：氬氣不純會(hui) 導致樣品激發不正常，也就是有擴散放電，使試樣表麵色澤發白，其激發譜線強度降低，特別是硫元素的譜線波長較短，易被水蒸汽和空氣中的氧吸收。譜線強度更低，從(cong) 而使分析結果嚴(yan) 重偏低。一般要求氬氣純度在99．99％以上。
    氬氣衝(chong) 洗時間主要有激發室容積的、氬氣流量及純度、樣品表麵對氧和水分的平均吸收量等因素決(jue) 定。實踐證明，氬氣衝(chong) 洗時間適當延長，有利於(yu) 改善元素測定結果的準確度和精密度，一般不低於(yu) 3s。

    (4)樣品的組織結構對測量結果的影響：儀(yi) 器所帶的校準曲線采用標準樣品製作。由於(yu) 標準樣品和試樣的冶煉工藝和製作過程不同，標準樣品多為(wei) 鍛造、軋製狀態，試樣多為(wei) 澆鑄狀態，加工過程不同，組織結構也不同，影響其熔點和導熱性，改變其被光源清濁的程度，從(cong) 而影響分析結果。我們(men) 用中低合金鋼標準樣品(GSBH40068～93)驗證曲線線性和準確性，其中硫元素的線性和準確性偏離較。為(wei) 了消除組織結構不同造成的影響，在光譜分析中我們(men) 采取如下措施：
　　①在原校正曲線的基礎上，根據不同單位的樣品，製作現場校準曲線。
　　②用自製控製樣品進行類型標準化，用自製控製樣品類型標準化後的曲線進行樣品分析。

　　(5)樣品的製備精度對測量結果的影響：樣品製備對分析結果有顯著影響，特別對硫元素影響更。一般要求樣品表麵要潔淨、紋路清晰，無氣孔、砂眼。有氣孔、砂眼，將影響激發效果，使結果偏高。紋路不清晰對測量結果也有影響，同一塊樣品磨製，紋路不清，分析結果與(yu) 紅外碳硫儀(yi) 對照，結果偏差較，重新磨製紋路清晰後再分析，則結果與(yu) 紅外碳硫儀(yi) 測定值接近。

    (6)樣品溫度對測量結果的影響：通過長期實踐證明，光譜分析樣品的溫度與(yu) 檢測結果也有很直接的關(guan) 係，所以在前麵取樣分析中已作了詳細的闡述，特別是樣品溫度對硫元素測定結果產(chan) 生一定影響，溫度越高，影響越。因此在製樣或樣品激發過程中，如果樣品溫度過高，應將樣品冷卻至接近室溫後再測定。樣品元素分布的偏析對測量結果的影響，金屬材料中各個(ge) 元素分布偏析現象是普遍存在的，隻有對標準樣品的製備才提出了較高的元素均勻化處理的要求，所以在檢測過程中隻能通過控製檢測樣品的溫度，特別是硫，它是鋼中易偏差的元素。鋼在冷卻過程中，是由外至內(nei) 逐漸冷卻的，由於(yu) 中心溫度高於(yu) 邊緣溫度，硫元素向中心富集造成偏差，易導致測量結果偏差較。在取製樣品時要緩冷，避免急冷，分析時應至少激發3個(ge) 點，而且激發點分布要均勻。

    6、存在的問題
    (1)檢測時雖然對樣品的用量少，隻需在樣品的表麵激發少量的樣品即可完成光譜全分析，但由於(yu) 取樣量少，樣品不均勻而使分析結果的誤差增，如上所述硫元素的檢測，它屬於(yu) 易於(yu) 偏析的元素。
    (2)樣品分析時要對材料的表麵做拋光打磨處理，雖然磨損量微，但對於(yu) 一些壁厚較薄的材料，還是有可能超出樣品檢測厚度的負偏差。
    (3)理論上對任何形狀的鐵基材料都可以檢測，但由於(yu) 火花台麵設計與(yu) 製造的原因，盡管配備樣品火花台及樣品夾具，還有部分樣品仍然無法檢測，一些的棒材及管材的檢測數據準確度不夠。
    (4)儀(yi) 器對氣壓力及溫度變化的適應能力還存在一定的差異，樣品檢測過程中氣壓力及溫度的細微變化對檢測結果都會(hui) 產(chan) 生一定的影響。
    (5)光譜分析是一種相對的分析方法，需要一套標準樣品對照，往往由於(yu) 標準樣品不易製備而使分析受到一定限製，特別是檢測進口樣品，因沒有相應的標準樣品無法進行準確的測定。